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镀金技术教程(镀金的目的、药水架构、操作条件等)

镀金回收技术更新时间:2017-10-07人气指数:6306次

一、镀金的目的: 由于黄金的低电阻抗值(2.13μΩ‧cm),及黄金不易氧化及腐蚀,所以黄金镀层的电接触阻抗就比较低、比较稳定,因此被用来当作讯号导通材料。就MIL-G-45204及ASTM-B488-01规范电子零件镀金的要求,在黄金纯度的部份分为三级(如表一),在硬度部份分为四级(如表二)。因此不同的纯度及硬度就有不同的电子零件用途,详细请参阅ASTM-B488-01规范的X1.1。文中清楚说明,TypeI(纯度99.7%以上)是应用在连接...

一、镀金的目的:

由于黄金的低电阻抗值(2.13μΩ‧cm),及黄金不易氧化及腐蚀,所以黄金镀层的电接触阻抗就比较低、比较稳定,因此被用来当作讯号导通材料。就MIL-G-45204及ASTM-B488-01规范电子零件镀金的要求,在黄金纯度的部份分为三级(如表一),在硬度部份分为四级(如表二)。因此不同的纯度及硬度就有不同的电子零件用途,详细请参阅ASTM-B488-01规范的X1.1。文中清楚说明,TypeI(纯度99.7%以上)是应用在连接器、插拔性接点之用途。TypeII (纯度99.0%以上)是应用在高插拔性接点(高耐磨损)之用途,但是不能应用在高温环境(包含组装环境),因为金层中的硬化剂会在高温下加速氧化。TypeIII (纯度99.9%以上)是应用在半导体、焊锡、高温环境⋯等用途。然而目前在电子业界使用硬式黄金镀膜,主要用在连接器及PCB的金手指,由于其使用场合是需要插拔,所以有耐磨性之要求,就各大连接器厂的镀金规定都设在TypeI-C(纯度99.7%、硬度130~200 HK25)。因此在黄金镀浴中必须加入微量的”硬化剂”,目前所知的硬化剂不外乎是钴、镍、铁 (依照被使用率顺序),而其中九成市场为金-钴合金。


表一 最小含金百分比


99.70%



99.00%



99.90%













(不含K、C、N)




























ASTM-B488-01



I



II



III

















MIL-G-45204



I



II



III






















表二 Knoop 硬度范围


ASTM 样式


MIL-G-45204















最大为90 HK25



A




A















91~129 HK25



B




B


















130~200 HK25

C

C




> 200 HK25

D

D




二、酸性硬金药水架构:

在酸性低氰药水系统有柠檬酸系、(焦)磷酸系、有机瞵酸⋯等,而最被常用的就是柠檬酸系。以下我们就来详细剖析酸性硬金浴的架构:

镀金

1.金属盐:药水中的黄金离子来源。目前几乎全是使用PGC氰化亚金钾(Potassium Gold Cynide)。

2.导电盐:增加药水的导电度。通常为钾、钠、铵之盐类,例如硫酸盐、氨基磺酸 盐、柠檬酸盐、酒石酸钾盐、磷酸盐、硼酸盐、碳酸盐、焦磷酸盐、乳酸盐⋯等。导电盐可以含有一种以上的盐类,必须为可溶性与镀浴中其他成分兼容而不产生沉淀。总盐含量约100~200 g/L之间,含量太少导电会不良,含量太多容易产生结晶物,或药水黏度上升而导致效率下降。

3.缓冲盐:保持药水于一定的PH值,一般约在3.5~4.8之间。可含一种以上的有机酸或无机酸。有机酸有草酸、甲酸、胺基乙酸、磺酸、柠康酸、乳酸、葡萄糖酸⋯等,无机酸有硼酸、硫酸、磷酸⋯等。缓冲盐的量一般不高,约在5~50 g/l之间。PH值小于3以下氰化亚金钾会沉淀,PH值太高则容易粗糙或烧焦,而且硬化剂难以共析。

4.螯合剂:或称错化合剂,使金属杂质或光泽剂,及硬化剂金属形成错化合物。通常螯合剂有氰化物、柠檬酸、胺基梭酸、腈基三乙酸、EDTA、ETMA、ATMP、HEDP、胺乙酸二乙酯⋯等。使用浓度视药品及用途差异性很大。

5.光泽剂:有助于使沉积的结晶变细,增加沉积的光泽及硬度。例如中低电流区的光泽剂为钴,一般为硫酸钴、柠檬酸钴、草酸钴、焦磷酸钴,及其它预

先螯合的钴盐。而高电流光泽剂(高速电镀用)多半为Pyridine类、Glucose类、Quinoline类、Pyrrolidine类⋯等。中低电流光泽剂不足 时,镀层会偏红、硬度变软、


容易长红斑,浓度过高时镀层偏白,硬度变高。高电流光泽剂不足时,当搅拌不良电流开高时,很容易引起粗白,甚至烧焦,浓度过高时,电镀效率会明显下降,甚至高电流颜色变红。

6.还原剂:主要将药水中的三价金适时还原为一价金。由于高速电镀的阳极反应剧烈,或是药水循环带入空气,药水中部份的一价金会被氧化为三价金,而影响到电镀效率,可以藉由分析金含量来比较。还原剂一般添加量非常低,而且是会在电镀效率明显变低时,或是电镀方式极易产生三价金的场合下使用。使用的药品有肼、硫酸肼、次磷酸、亚硫酸钾⋯等。添加量必须小心控制,因为过量时会使药水极易还原于设备上,甚至在阳极或是加热器上。如果三价金产生速度很快,应该从治本方向改善,添加还原剂只是治标的方法,而且操作不慎损失会更大。一般治本改善的方法,为改善阳极为最根本之道,可以将白金阳极改为氧化铱复合阳极。

三、操作条件:

1.电流密度:一般最常操作的范围约在0.1~30ASD,但是如果搅拌情况良好(如刷镀、喷镀),而且使用低涟波率(1%以下)整流器,平均电流密度是可以开到 50ASD 。电流密度过大会产生粗糙现象,甚至烧焦。

2.操作温度:最佳操作温度是在 50~60℃,随着温度下降,效率明显降低。

3.pH值:一般PH值控制在3.8~4.8 之间。如果希望镀层色泽较黄,可以控制在3.8~4.0之间,但是效率会比较差,多半建议在薄金槽,或是没有效率压力下使用。如果希望效率高一点,可以控制在4.6~4.8之间,绝对不可以超过5.0来操作,因为镀层应力会大增,所以多半建议在厚金槽使用。

4.比重:建议控制在 12~18 Be´ ,比重过高操作时(约20 Be´以上),药水黏度会增加,反而会影响电镀效率,因为氢气泡不易破除。若比重过低操作时(约10 Be´ 以下),药水导电度变差。过去的经验告诉我们,刷镀金药水(厚金)长时间操作下


来,比重会一直上升,原因是产速比较慢、药水带出少、添加金PGC量大,加上电镀后PH值的上升,为降PH值须一直添加酸盐,所以比重会节节上升。要改善的方法很简单,先将药水加热浓缩(让水蒸发部分)后,再将药水冷却到0~5℃时,会有很多结晶物产生(盐类析出),将药水抽出分离即可。四、阳极:


我们都知道现在连续电镀厂,使用的阳极以白金钛网(板)居多,其次为白金线、白金铌网、氧化铱/钛(钽)。

而白金钛网在使用上之种类可分为二种:1.镀白金之钛网(海绵状白金)。2.包覆白金之钛网(平滑状白金)。一般我们大多以为此二种同称为白金钛网,而认为其电极是相同的,并常常错误的混用。其实在功能上此二种电极是完全不同的,使用时必须加以注意。包覆的白金钛网其表面是平滑状的,所以随着电解的进行,就会产生相当大的极化作用,使氧的过电压增至相当高(0.44V),而具有很强的氧化能力,在黄金镀浴中,因其强氧化能力会把镀液内成份氧化分解,导致镀液的急速老化,所以并不适用。镀白金之钛网,其铂粒子是以极微细状态沉积在钛电极表面上而呈海绵状(较粗糙)。具有很大的表面积可与溶液接触,其表面积为平滑状白金几何面积的数百倍,所以能减低极化作用,因此具有较低的氧过电压(0.24V)。其氧化能力较弱,能减缓镀液的老化速度,所以在黄金镀浴中使用的阳极以镀白金之钛网才是适用的,而包覆白金之钛网则不能使用。 氧化铱/钛复合电极是不溶性阳极中最具革命性的发明,不仅耐蚀性良好,而且具有最优秀的电极触媒能,其氧过电压非常的小。所以在镀浴中使用为阳极时,其氧化能力非常的低,几乎不具氧化作用,为现在镀黄金浴中最理想的阳极。

五、钴(硬化剂)的反应:

在酸性镀液中错化剂的种类与金属的价数非常重要。使用柠檬酸钴为光泽剂,药水颜


色原来是红色到粉红色,是二价钴柠檬酸盐的颜色,会慢慢变为黄色。这种变化是由

于二价钴和由阴极释放出来的CN-离子行成错盐,再由空气或阳极所产生的氧气,氧

+3
化成三价钴。Co(CN)6 错离子的颜色是黄色,在酸性镀液中很安定,同时不会再有钴析出。又因为高速电镀,往往镍液带入到金镀液中,所以所看到金药水的颜色多半呈现琥珀色。为了避免受此不可逆反应的影响,必须连续添加二价钴的错盐。至于添加量的依据,就是依照分析数据结果,对二价钴不足的量进行补充。这边特别声明,分析方法必须同时包含滴定法及AAS(ICP)分析法,交叉计算出二价钴有效含量。

◎滴定法分析的量为二价钴及二价镍之总和。

◎AAS(ICP)分析法可以分析出镍金属含量。

2+ 2+ 2+
◎二价钴(Co )=滴定法的值(Co +Ni )-AAS(ICP)分析法镍的值



1.保持稳定的体积:每一缸药水建浴时有一定的标准容量,如果药水容量变化大时,相对电镀稳定度一定很差,如质量(外观)、产速、膜厚⋯等。那是因为药水体积变化,影响到所有组成份也一起变化。

2.保持所有组成份的浓度一致:前面已述。

3.降低药水被污染的机会:一般最常被污染的就是镍金属,由于前制程是镀镍,所以会带入金槽,所以治本的方法必须想办法改善镀镍后的水洗及风刀(吹气),治标的方法是找一家金药水中含有镍的螯合剂,或是除镍剂(最具代表为黄血盐、红血盐),但是不能有负作用。

其次为铅污染及铁污染,铅污染可以使用除铅盐来处里。铁污染轻微污染时,让它慢慢镀掉,严重时建议重新建浴。

A.除铅作业:

a.加碳酸钙5g/l于药水中,加热至50℃并以泵循环搅拌二小时。


b.再加入草酸10g/l ,继续搅拌约半小时,会有白色沉淀。c.用活性碳滤心过滤,除去沉淀物后,即可使用。B.除二价金属作业:(除镍)

a.将药水加热至 50~60 ℃并以泵循环,让水蒸发浓缩药水。

b.当药水浓缩至一半后,加入所需黄血盐 ( 如下式 ) ,于相同温度下搅拌一小时以上。

c.停止加热搅拌,静置24小时以上。

d.抽取上层澄清液,分析钴含量并补充之。

e.下层混浊液再加入量纯水并搅拌之。

f.反复步骤c到e直到澄清液为白色透明为止(可分析

金含量),并调整体积。 黄血盐量(g/l) = 200 ×

(W1/M1+W2/M2+⋯)

W为二价金属含量(g)

M为二价金属分子量

一般以Ni及Co比较多=200×(WNi/MNi+WCo/MCo)

大概=3.4×(WNi+WCo)

七、常见的不良:以下不含重工失败。


1.全面发红:中低电流光泽剂(二价钴)不足。

2.红斑:镀层孔隙度过大,常见的原因有镍污染严重、纯金浴金浓度过高、磺酸雾附着、其它不明的污染。

3.烧焦:电流过大、搅拌不良、高电流光泽剂不足、涟波率变大,电镀位置失当。

4.不黄:PH值太高、螯合剂不足、镍或钴含量过高(多半是镍污染)。

5.效率低:金含量偏低、三价金过多、高电流光泽剂过量、游离氰过高。


◎磺酸雾所造成的金层腐蚀(肉眼看为红斑)


注:磺酸雾就是锡药水被风刀(吹气)的气,吹到形成水雾状而到处飘动。

八、选镀设备:

一般连续端子选择局部镀金的方式有浸镀法、遮蔽法、刷镀法。


表三 电镀法



优 点

缺 点

适合产品














电镀设备简单、操

耗用黄金成本较

全面电镀GF、构造



浸镀法



作容易

高、选择电镀位置

复杂或结构较差之






、造价便宜

误差较大

端子














电镀膜厚均匀、选

备机构复杂、调机

构造简单或结构较






择电镀

佳之端子、扁平料



遮蔽法



位置误差较小、电

费时、造价较昂贵

板或端子





镀效率















好、耗用金属成本








较低
















耗用金属成本较

金属离子供给慢、

凸点端子、点状电



刷镀法



少、药水

电镀膜厚因扩散较

镀、小面积电镀






投资可以最少

不均












  1. 浸镀设备是最普及的,是每一家电镀厂一定会有的制程,多半作为GF使用。

使用上需注意液面的平稳度,及端子行走时所形成的虹吸现象,和悬空漏镀问题。

  1. 刷镀设备在现今的电镀厂也很普及,从简单的平台接触式,到三角模具点接触式,


以及固定模具专用尺寸接触式。刷布材料有不织布、PP混纱、羊毛⋯等。刷布厚度从1~3mm适用于三角模具,刷布越薄扩散越小,但是容易破损。刷布越厚,接触面积越大,扩散就越大。刷镀是所有电镀方式中,搅拌效果最好的,因为它是用连续摩擦方式来消除氢气泡,而且阴阳极距离是最近的,所以刷镀的电流密度很容易就可以开到几十个ASD以上。使用刷镀上需注意几件事:第一、就是流量,流量越大越好,黄金离子交换速度快,效率会很好,而且电流密度也可以开得更高。但是流量大就很容易产生扩散多镀的问题,所以建议使用抽真空模具,让多余的药水可以迅速抽走,减少扩散,并可以加大流量,以现今的专业设备技术,可以让扩散降低到0.5mm以下。第二、是出水均匀,同一个模具上若出水不均,会造成膜厚不均、不稳定,乃至于多镀。第三、是刷模上的电流密度分布要均匀,否则容易造成刷布局部快速结金现象,当然结金现象也会与流量太小有关。第四、是端子行走的稳定性,特别是接头经过的时候。第五、因为刷镀的金药水循环流量,远比浸镀及喷镀来的少,所以金药水开缸量可以减少很多(30~50公升),可以减少投资成本(特别是厚金槽)。但是电镀时金药水蒸发速度很快,必需经常性的补充纯水,若纯水的补充不稳定会造成电镀膜厚的不混定(特别是厚金),因为金浓度与药水温度变化的关系,因此建议装设微量自动液位补充系统。



  1. 遮蔽电镀又称为喷镀,是因为出水是以高流量方式喷到镀件上。而遮蔽电镀都是利用皮带来遮住不镀的部位,让需要电镀的部位与喷射的药水接触来电镀。目前喷镀机可以分为二大类,第一类为履带式喷镀机(简称RC),有立式及卧式二种(如下图)。履带式的皮带一般是使用软式的,出水方式有侧喷式及下喷式二种。使用上要注意的是皮带压合的紧密度、均匀度,及皮带张力度,还有端子入口及出口的水平高度。至于电镀膜厚的均匀度,就与皮带剖孔设计有非常大的关系。由于皮带质软,所以皮带是很容易磨损及破裂,因此调整皮带确实要有一定的工夫,才能减少渗金及延长皮带寿命。



立式RC 卧式RC


第二类为轮镀机,不论是条镀或是点镀都是属于这一类,一样有立式及卧式二种。轮镀机除了铜带的条状电镀为可调式,现在几乎都是专为单一端子开模设计,因此电镀的位置更精准、更省金,操作上也简便多了。

卧式轮镀(双面电镀) 立式轮镀A(点镀)



立式轮镀B


九、硬化剂的污染:所谓的硬化剂污染,指的就是钴、镍、铁的污染。

1.钴:可能很多人会疑问钴怎么会是污染呢,它不是光泽剂、硬化剂吗?其实过量就是一种污染,就像锡槽的光泽剂添加过量,也是一种污染。那钴怎么可能会过量呢?钴的过量往往发生在开缸时,特别是薄金槽。通常药水商(或说明书)给的配方都是个笼统值、是个范围值,大概只有最适值是正确的。怎么说呢?其实每开一个金含量的新缸,都应该有一个药水组成配方,而钴也是组成份之一,因此不同的金含量


就应该有不同的钴含量,更不用说熬合剂、光泽剂⋯等。以下就举1g/L金含量在不

同的钴含量下,其各电流密度所镀出来的金的纯度:下表红色字为金层纯度不足

99.7%,为不合格。

药水

药水




























钴含

1 ASD

3 ASD

5 ASD

10 ASD

15 ASD

20 ASD

25 ASD

30 ASD


钴/金










%










g/L































0

0%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%

100%















99.98

99.96

99.96

99.97

99.93

99.92

99.93

99.90


0.05

5%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.97

99.94

99.95

99.94

99.92

99.89

99.87

99.85


0.075

7.5%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.95

99.94

99.93

99.92

99.91

99.88

99.85

99.81


0.1

10%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.95

99.93

99.92

99.90

99.87

99.84

99.82

99.76


0.125

12.5%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.94

99.92

99.91

99.87

99.83

99.77

99.71

99.67


0.18

18%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.92

99.92

99.90

99.85

99.79

99.71

99.61

99.50


0.2

20%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.90

99.86

99.84

99.74

99.61

99.38

99.02

98.53


0.3

30%












%

%

%

%

%

%

%

%















99.91

99.82

99.79

99.62

99.35

99.02

98.50

97.76


0.4

40%












%

%

%

%

%

%

%

%
















99.80

99.79

99.77

99.51

99.10

98.40

97.50

96.20

0.5

50%











%

%

%

%

%

%

%

%













99.79

99.72

99.61

99.33

98.97

98.48

97.76

96.75

0.6

60%











%

%

%

%

%

%

%

%













99.74

99.65

99.44

99.06

98.56

97.93

97.10

95.95

0.7

70%











%

%

%

%

%

%

%

%













99.75

99.57

99.25

98.79

98.20

97.43

96.47

95.13

0.8

80%











%

%

%

%

%

%

%

%













99.73

99.51

99.08

98.60

97.81

97.02

95.84

94.42

0.9

90%











%

%

%

%

%

%

%

%













99.72

99.45

98.94

98.36

97.53

96.54

95.23

93.75

1.0

100%











%

%

%

%

%

%

%

%











表中数据为在新开缸无镍、铁污染下的黄金纯度,一旦开始生产后就会有镍开始带入,其纯度可想而知。

2.镍:我们都知道,以现在市售的高速酸性金药水,都非常纯熟及稳定。但是在高速的电镀下,经常发生前制程【镍】的带入污染,而造成镀金层的纯度不足,以至于金层颜色变异(变淡变暗)、焊接性变差、阻抗值变高、耐蚀性变差⋯等问题产生,这是目前每个连续电镀厂所面临的问题。因此每个电镀厂便会制订一个内部镍污染的管控,有的订在10%(占金量)、有的20%、30%⋯等不定。不管订多少,最重要是要严格执行,一旦超标应该立即换缸,或进行除镍处理,不要舍不得眼前的损失,

而免强继续使用,造成将来更大的赔偿与返工之损失,同时也让技术者变成习惯化了,届时很难纠正。以下就举1g/L金含量(0.18g/L钴)在不同的镍含量下,其各电流密度所镀出来的金的纯度:下表红色字为金层纯度不足99.7%,为不合格。


药水

药水




























镍含

1 ASD

3 ASD

5 ASD

10 ASD

15 ASD

20 ASD

25 ASD

30 ASD


镍/金










%










g/L































0.1


99.86

99.85

99.83

99.80

99.76

99.71

99.64

99.52



10%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













0.3


99.76

99.69

99.59

99.49

99.30

99.00

98.56

97.78



30%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













0.5


99.68

99.52

99.25

98.97

98.56

97.90

96.84

95.40



50%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













0.7


99.60

99.26

98.91

98.25

97.62

96.84

95.59

93.88



70%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













0.9


99.49

98.97

98.48

97.58

96.80

95.63

94.00

91.73



90%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













1.1


99.41

98.71

97.81

96.87

95.56

94.15

91.93

89.16



110%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













1.3


99.34

98.45

97.46

96.24

94.78

92.93

89.93

87.00



130%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













1.5


99.22

98.26

96.89

95.25

93.33

90.78

87.58

83.16



150%










g/L


%

%

%

%

%

%

%

%













从表中数据可以看到,若要达到所有电流密度下,镀出金层纯度皆符合标准

(99.7%),其镍的污染程度至少要控制在10%以内。另外我们再举一个镍污染实例,

该案例为金层阻抗过大,如下:

A.药水外观:左下图为污染药水外观,颜色呈琥珀绿混浊状,可以肯定镍污染一定很高,而且过滤系统不佳。右下图正常金药水的颜色及澄清度。

镍污染药水 无镍污染药水


B.哈式槽试验:条件为55℃、一分钟、3安培。左下图为镍污染药水的试片,右下图为未污染的试片。由试片可以更进一步确认镍污染非常严重,镀层除了失去黄度以外,已经变成暗红黑色,特别是高电流区(可能高电流光泽剂也不足)。镍污染试片 无镍污染试片


C.药水分析:药水中总硬化剂为金含量之95.2% a.金含量:3.14 g/L

b.钴含量:0.93 g/L(为金含量之29.6%)

c.镍含量:2.06 g/L(为金含量之65.6%)


d.pH值:4.75

e.比重:16Be’

我们可以从以前实验结果来推算,这种镍污染的程度,在各种电流密度下度出来,

其镀金层的纯度是完全严重的不合格,如下表:


药水









药水中











1 ASD

3 ASD

5 ASD

10 ASD

15 ASD

20 ASD

25 ASD

30 ASD

钴/金











镍/金





















99.56

99.19

98.84

98.11

97.39

96.42

94.87

92.72

29.6%

65.6%











%

%

%

%

%

%

%

%











D.高温烘烤后焊锡性试验:

a.高温烘烤条件:温度:260±5℃,时间:5分钟。

b.焊锡性试验条件:温度:255±5℃,时间:5秒、不沾助焊剂。

镍污染(无烘烤) 无镍污染(无烘烤)



镍污染(烘烤5分钟) 无镍污染(烘烤5分钟)

从上面的案例很清楚可以看得出来,镀金层中的硬化剂含量过多时,在高温下是会被氧化的,是金镀层中的镍被氧化了,这也验证了ASTM B488-01文中所述。

3.铁:基本上金槽中铁的污染就比较少,多半为设备中的金属制具(如不锈钢),或是


设备中的金属结构,或是工具掉落未及时拾起⋯等之铁的解离。基本上少许的污染

是可以被接受的,因为它也是硬化剂的一种,当然过量超过规定值时,只有换新缸

了。

十、作焊锡用之镀金层,务必选用纯金系统,因为这些硬化剂很容易造成,在高温下

快速氧化,使得产生焊接不良、高温炭化(变色)、及爬锡⋯等现象。若有无法开高金含量之纯金系统(通常会发红),建议可以开低钴含量之金浴,一样也可以得到高纯度(99.9%以上)之金层。

爬锡 变色

广东镀金回收 (编辑: 刘晓)

最新评论

  • 游客 镀金回收是蛮好的
    2019-04-30 08:17:58
  • 游客 传统电镀就是麻烦,买我们研发的药剂泡下就好了,重复使用,又不是强酸。
    2017-11-24 09:09:51
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